Влияние интенсивности магнитного поля титано-силициевой мишени на остаточное напряжение твердого покрытия TiAlSiN, нанесенного методом дугового ионного пластика

Ссылка: CHEN Y F, GUO Z M, HUI Y, et al. Влияние интенсивности магнитного поля мишени TiSi на остаточное напряжение твердого покрытия TiAlSiN, нанесенного методом дугового ионного напыления [J]. Vacuum and Cryogenics, 2024, 30 (1): 57−63.

Текущие исследования показывают, что по сравнению с покрытиями TiN покрытия TiAlN обладают более высокой твердостью и сроком службы, однако их долговечность остается ограниченной при повышенной скорости резания и температурах. Добавление таких элементов, как углерод (C), кремний (Si) и бор (B), может улучшить характеристики при высоких температурах. Нанокомпозитная структура покрытий TiAlSiN обеспечивает отличную износостойкость и стойкость к окислению, однако остаточные напряжения ограничивают их практическое применение. Исследования внутренних напряжений в основном сосредоточены на покрытиях TiN, а покрытиям TiAlSiN уделяется относительно меньше внимания. Поэтому изучение механизмов, определяющих внутренние напряжения в покрытиях TiAlSiN, имеет большое значение.

Метод:

Подготовка образцов: Покрытие TiAlSiN было изготовлено с помощью дугового ионного напыления (AIP) с использованием композитной системы покрытия MA800 plus, разработанной компанией Guangdong Huasheng Nanotechnology Co., Ltd. Это оборудование имеет четыре модуля дугового источника, каждый из которых содержит два блока с максимальным выходным током 400 А на блок. В экспериментальной установке использовались две мишени Ti50Al50 и одна мишень Ti85Si15, все с чистотой 99,99%. Мишень Ti50Al50 была оснащена магнитной конфигурацией MAG3, а мишень Ti85Si15 — конфигурациями MAG3 и MAG6. Магнетрон MAG3 состоит из постоянных магнитов и электромагнитных катушек, тогда как магнетрон MAG6 содержит только электромагнитную катушку. Базовое давление вакуумной камеры составляет около 0,5 мПа, мишень Ti50Al50 работает при токе 150 А и смещении образца в диапазоне от −40 до −60 В. Во время осаждения переходного слоя для поддержания вакуумного давления 2,3–4,6 Па вводился азот. Затем была активирована мишень Ti85Si15 для осаждения функционального слоя TiAlSiN, в результате чего была достигнута общая толщина покрытия 2,5 мкм ± 0,3 мкм.

Характеристика: Морфология поверхности образцов с покрытием была проанализирована с помощью сканирующего электронного микроскопа Zeiss Sigma 300 с полевой эмиссией. Для измерения атомных процентных долей Ti, Al, Si и N было использовано сканирование поверхности и анализ состава с помощью EDS. Измерения толщины поперечного сечения были проведены с помощью методов шариковой ямки и пересечения электронной микроскопии. Прочность сцепления покрытий при различных магнитных полях измерялась с помощью высоконагрузочного скретч-тестера Anton Paar Revetest®, где нагрузка увеличивалась от 1 Н до 120 Н со скоростью 238 Н/мин, при длине царапины 3 мм и скорости царапания 6 мм/мин. В центральной области каждого образца было сделано три царапины, причем минимальное значение было зарегистрировано как прочность сцепления покрытия. Испытание на внутреннее напряжение проводилось с помощью тензометра SuProFST1000 на основе принципа изгиба подложки с использованием уравнения Стоуни для расчета.

Испытание на резание: Режущая пластина из цементированного карбида с покрытием WNMG080408 была подвергнута испытанию на резание с использованием нержавеющей стали 316L (твердость ≤200 HV) в качестве заготовки. Параметры были установлены на скорость резания Vc = 200 м/мин, скорость подачи Fn = 0,2 мм/р и глубину Ap = 1,5 мм с водяным охлаждением эмульсией. Отказ лезвия определялся по ширине износа торца после резания VB ≥300 мкм или по поломке лезвия. Для фотографирования и регистрации картины износа на передней и задней режущих поверхностях каждые 3 минуты использовалась цифровая микроскопическая система Kansai VHX-7000.

Результаты и анализ

Рисунок 1: Распределение магнитного поля MAG3(a) и MAG6(b) и движение дугового пятна на поверхности мишени Ti85Si15 под MAG3(c) и MAG6(d)

Анализ магнитного поля и дуговых пятен: Распределение магнитного поля было смоделировано с помощью COMSOL, как показано на рисунках 1(a) и 1(b), которые показывают, что мишень MAG3 демонстрирует вертикальные магнитные поля на краях и в центре, с параллельными полями между этими областями. Катушка MAG6 поддерживает ту же интенсивность тока 0,5 А, что и MAG3, создавая центральное вертикальное магнитное поле и периферийные параллельные поля. Примечательно, что MAG3 генерирует более сильные магнитные поля, чем MAG6. Под воздействием MAG3 дуговые пятна преимущественно образуются между краем и центром мишени. Напротив, более слабое магнитное поле MAG6 вызывает более случайное движение дуговых пятен. При напряжении смещения 50 В частичные токи под MAG3 и MAG6 достигают примерно 4,5 А и 5,5 А соответственно, что указывает на более высокую скорость осаждения при более низких магнитных полях.

Рисунок 2: Морфология поверхности и морфология поперечного сечения образцов M3-1 и M6-1

Анализ морфологии поверхности и поперечного сечения: образцы, подготовленные с использованием магнитного поля MAG3, демонстрировали меньшее количество поверхностных частиц в M3-1, в то время как образцы из магнитного поля MAG6 демонстрировали более обильные и крупные частицы в M6-1, как показано на рисунке 2. Толщина M6-1 составляла примерно 2,8 мкм по сравнению с 2,2 мкм для M3-1, что объясняется более высоким током смещения и более быстрой скоростью осаждения M6-1. Элементный анализ показал, что M3-1 содержал 49,14 %, 32,68 %, 16,81 % и 1,37 % атомов N, Al, Ti и Si соответственно, в то время как M6-1 содержал 49,17 %, 33,52 %, 15,15 % и 2,16 % соответственно. Это указывает на то, что магнитное поле поверхности дуговой мишени не влияет на атомный процент элементов N в покрытии, но в первую очередь влияет на процент ионов ионизации материала мишени, тем самым влияя на процессы агрегации и нуклеации элементов, а также на конечные атомные проценты различных элементов.

Рисунок 3:  Дифрактограммы XRD и частично увеличенные детали M3-1 и M6-1

Анализ структуры покрытия: Дифрактограммы показывают сильные дифракционные пики на кристаллических плоскостях (111), (200) и (220) M3-1 и M6-1. Кубическая фаза нитрида алюминия (c-AlN) на плоскости (200) указывает на более высокую твердость и лучшую износостойкость покрытия. M6-1 демонстрирует более сильные дифракционные пики и более узкие полуширины на плоскостях (111) и (200) по сравнению с M3-1, что свидетельствует о более высокой кристалличности и более мелком размере зерен в M6-1. Это указывает на то, что M6-1 содержит больше кремния (Si) и имеет более мелкие кристаллические зерна, чем M3-1.

Механические свойства и элементный анализ: Прочность сцепления образцов M3-1 и M6-1 составила 104,2 Н и 100,6 Н соответственно, а твердость — 40,6 ГПа и 35,9 ГПа. Оба образца продемонстрировали сопоставимую прочность сцепления, превышающую 90 Н, что свидетельствует об отличной адгезии. Внутреннее напряжение и твердость покрытия значительно снизились с уменьшением напряженности магнитного поля на поверхности мишени Ti85Si15: внутреннее напряжение снизилось с −5,84 ГПа до −3,16 ГПа, а твердость — с 40,6 ГПа до 35,9 ГПа. Хотя M6-1 содержит больше кремния, чем M3-1, M3-1 продемонстрировал более высокую твердость. В целом, M6-1 продемонстрировал на 11 % более низкую твердость, чем M3-1, но примерно на 50 % более низкое внутреннее напряжение. Соотношение H3/E2 и параметры MDP показали, что M3-1 продемонстрировал лучшую прочность по сравнению с M6-1.

Рисунок 4: Ширина износа боковой поверхности M3-2 и M6-2

Анализ испытаний на резание: Два образца лезвий с покрытием (M3-2 и M6-2) прошли по два испытания на резание каждый. Результаты показали, что через 24 минуты ширина износа на поверхности лезвия группы M3-2 достигла 950 мкм с сколами, в то время как через 27 минут ширина износа группы M6-2 оставалась ниже 300 мкм. Комплексный анализ показал, что образец покрытия M6-2, приготовленный с использованием MAG6, имел более низкое внутреннее напряжение и демонстрировал превосходную износостойкость по сравнению с образцом покрытия M3-2, приготовленным с использованием MAG3.

Общий вывод

Результаты исследования показывают, что два образца с покрытием TiAlSiN были изготовлены путем изменения конфигурации магнитного поля мишеней Ti85Si15. При изменении магнитного поля с MAG3 на MAG6 (с уменьшением интенсивности с 1 мТ до 0,5 мТ) внутреннее напряжение покрытия TiAlSiN уменьшилось на 46 % с −5,84 ГПа до −3,16 ГПа. Исследование показывает, что покрытия, изготовленные в условиях низких магнитных полей, сохраняли практически неизменную прочность сцепления и твердость, при этом срок службы режущего инструмента увеличился на 30 %.

Объяснение и анализ: Низкая напряженность магнитного поля снижает скорость ионизации материалов, испаряющихся с мишени, что приводит к уменьшению внутреннего напряжения в покрытии и значительному увеличению срока службы режущего инструмента. Кроме того, хотя твердость уменьшается, прочность и износостойкость покрытия повышаются, что позволяет инструменту с покрытием демонстрировать превосходные характеристики при высокоскоростной обработке и сухой резке.

Важно: Данное исследование предоставляет ценные экспериментальные данные для улучшения характеристик покрытия TiAlSiN, в частности, путем регулирования напряженности магнитного поля в технологии магнетронного распыления для оптимизации внутреннего напряжения покрытия, что дает новую идею и техническую поддержку для применения высокоэффективного покрытия в инструментальной промышленности.